頂空進(jìn)樣氣相色譜法測(cè)定血液中乙醇的運(yùn)用研宄

　　關(guān)鍵詞頂空氣相色譜法；血液；乙醇 　　隨著我國車輛的普及，酒后駕車相關(guān)的交通肇事案件呈 上升趨勢(shì)。交通執(zhí)法部門及法醫(yī)在處理此案件時(shí)，除作全面 的現(xiàn)場(chǎng)勘察及調(diào)查外，對(duì)體內(nèi)血液中乙醇含量的測(cè)定至關(guān)重 要。“中華人民共和國公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)”(GA/T105- 1995) m提供了頂空氣相色譜法對(duì)血中乙醇的定性定量分析方法，本文對(duì)該法進(jìn)行了研究，摸索出適用于基層檢測(cè)機(jī)構(gòu)的 檢測(cè)方法。
　　材料與方法
　　主要儀器
　　氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測(cè) 器(FID)。雙通道色譜數(shù)據(jù)工作站。樣品瓶(體積5ml具塞)。恒溫水浴鍋。注射器 (1000 μ 1)。精密移液器。 1. 2主要試劑
　　乙醇(色譜純)，叔丁醇(色譜純)，均為天津市光復(fù)精細(xì)化 工研究所研制。 1. 3方法
　　儀器條件色譜柱：GDX - 102。載氣為氮?dú)猓髁?50 m 1/m in。氫氣流量30 m 1/m in空氣流量120m 1/m in。溫 度：檢測(cè)器190°C；進(jìn)樣器190°C；柱溫170°C。進(jìn)樣量400 μ L 1.3.2分析步驟取空白全血，根據(jù)檢材中醇含量的多少添 加乙醇標(biāo)準(zhǔn)使用液20 μ g~ 2mg內(nèi)標(biāo)液100 μ 1(200 μ g)，密 封瓶口后，混勻，置60C水浴中加熱15m in~20m in。取出后 立即用注射器吸取400 μ 1液上氣體注入氣相色譜，用內(nèi)標(biāo)法 測(cè)定乙醇及內(nèi)標(biāo)物叔丁醇的峰面積，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。吸 取待測(cè)全血0.5ml分別加入樣品瓶?jī)?nèi)，100 μ 1(2 mg/ml) 叔丁醇內(nèi)標(biāo)液，按上述方法平行操作。
　　結(jié)果與討論
　　色譜柱的選擇
　　文章編號(hào)
　　填充柱GDX- 102通常用來測(cè)定白酒，許多基層檢測(cè)機(jī) 構(gòu)都有配備，將它用于血中乙醇的測(cè)定有很好的效果，2 m in 內(nèi)出峰(Q 8m in左右出乙醇峰，1. 7m in左右出叔丁醇峰)，分 離效果非常好。 2 2水浴溫度的選擇
　　因?yàn)楸痉ㄊ抢么碱惖囊讚]發(fā)性，以叔丁醇為內(nèi)標(biāo)，用頂 空氣相色譜火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。水浴溫度過低不利 醇類揮發(fā)。溫度過高，易將全血樣品揮干。選擇60°C水浴溫 度在90min內(nèi)完成結(jié)果變化不大。 2 3 zui低檢出濃度
　　在所選色譜條件下，以基線噪聲的2倍所相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)濃度作為zui低檢出濃度，按取樣量0. 5 ml計(jì)算乙醇zui低檢 出濃度為0.78 μ g/ml叔丁醇zui低檢出濃度為1.3 μ g/m，l符 合酒后駕車判定檢測(cè)工作要求『31。 2 4精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)
　　本試驗(yàn)的加標(biāo)回收率在97. 6% ~ 104. 8%，相對(duì)偏差在 4%以內(nèi)。
　　小結(jié)
　　本法應(yīng)用價(jià)格較低廉的國產(chǎn)色譜及測(cè)定酒類的GDX - 102填充柱，用頂空手動(dòng)進(jìn)樣法測(cè)定血液中的乙醇，操作簡(jiǎn) 便，重現(xiàn)性好，完達(dá)到GA/T105- 1995'"方法的靈敏度， 適用于基層檢測(cè)機(jī)構(gòu)普及應(yīng)用