TCD檢測條件的選擇及使用注意點

一、TCD檢測條件的選擇

    TCD檢測器未通氣時不能加電流，否則檢測器的核心部件錸鎢絲會在短時間內燒毀。

1、載氣種類、純度和流量通常使用氫氣或者氦氣作為載氣，因為它們的熱導系數遠遠大于其它化合物，故靈敏度高，且易于定量，線性范圍寬。

2、載氣純度載氣純度影響靈敏度，實驗證明在電橋電流120mA～200mA范圍內，用99.999％的超純氫氣比用99％的普氫靈敏度高6％～13％。載氣純度對峰形也有影響，用TCD作高純氣中雜質檢測時，載氣純度應比被測氣體高十倍以上，否則易出倒峰。

3、載氣流TCD為濃度型檢測器，對流速波動很敏感，TCD的峰面積響應值反比于載氣流速。因此，在檢測過程中，載氣流速必須保持恒定。在柱分離許可的情況下，以低一些為妥。流速波動可能導致基線噪聲和漂移增大。

4、電橋電流電橋電流可以顯著提高TCD的靈敏度。一般認為S值與電流的3次方成正比。但是電流的提高又受到噪聲和使用壽命的限制。

二、TCD使用注意事項

1、如果使用大口徑毛細柱，確保毛細管柱插入池深度合適若使用毛細管柱，毛細管柱端必須在樣品池的入口處，若插入池內，則靈敏度下降，峰形差，若毛細管柱離池入口處太遠，峰變寬和拖尾，靈敏度也低。

2、避免熱絲溫度過高而燒斷任何熱絲都有一zui高承受溫度，高于此溫度則燒斷。熱絲溫度的高低是由載氣種類，橋電流和池體溫度決定的。如載氣熱導率小，橋電流和池體溫度高，則熱絲溫度也高

3、避免樣品或固定液帶來的異常樣品損壞熱絲，酸類、鹵代化合物、氧化性和還原性化合物能使測量熱絲的阻值改變，特別是注入量很大時，尤為嚴重。樣品和固定液冷凝，高沸點樣品或固定液在檢測器中冷凝，將使噪聲和漂移變大，以致無法正常工作。

4、確保載氣凈化系統正常載氣中若含氧，將使熱絲長期受到氧化，有損其壽命，故通常載氣應加凈化裝置，以除去氧氣。

5、注意TCD、柱箱的溫度控制精度因為TCD的工作原理建立在溫度變化上，所以溫度變化對檢測器的影響zui大除了要求橋電流穩定外，TCD的靈敏度越高，對溫度控制精度的要求也越高。


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